沉淀分离法第三节溶剂萃取法第四节离子交换法第五节液

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子交分离法 一.概述 二.离子交 的种和性 三.离子交 脂的和能力 四.离子交分离操作 五.离子 萃取分离技 (一)萃取方式 (常用间歇萃取法) (二)分 (三)洗 (四)反萃取 第四 离交换分离法的应用 一、概述 原理 利用离子交换剂与溶液中的离子 发生交换反应进行分离的方法 离子交分离法特点 (1)分离效率高。 (2)适用于 荷的离子之的分离,可用于 荷 与中性物VO CO和CW 分别为有机相和水相中溶质的浓度, VO 和VW有机相和水相的体积。 四.的分离制等。 (3)适用于微量分的富集和高物的制。 (4)方法的缺点是操作麻,周期。一般只用它解决 各种 存在形式的 度之比,称分配比。 (4) 萃取率 (5)E和D的关系 除以CW某些比复的分离 。 二.离子交 的种和性 1.离子交换反应 (1)离子交换反应 阳离子交换反应 Resin-SO3H Na Resin-SO3 Na H 达到组分的富集与分离。 ()分配系数 (2)分配比 溶在有机相中的各种存在形式的 度和在水相中的 Resin-SO3Na H Resin-SO3 H Na 阴离子交换反应 Resin-NCH3 3OH Cl- NCH3 3 Cl O系 分配系数和分配比的比较分配系数和分配比的比较 1.原理 物质在不同的溶剂相中分配系数不同, 而H- Resin-NCH3 3 Cl OH- NCH3 3 OH Cl离法的基本原理及重要参数 分 配 系 数 和 分 配 比 分配系数 分配比 萃取百分率 E和D的关 - (2).离子交换树脂 阴离子交换树脂 阳离子交换树脂 类型 骨架上引入活性基团构成 高分子聚合物为骨架 组成 苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要入有机相中,另一些组分仍留在 水相中,从而达到分离富集的目的。 第三 溶萃取分离法 二. 萃取分进行再生处理。 三.离子交分离操作 树脂的选择、预处理和装柱 交换过程 洗涤过程 洗脱过程取分离法 ,简称萃取分离法。这种方法是利用与水不 相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,这时, 一些组分进 树脂再生 (一)树脂的选择、预处理和装柱 1. 树脂的选择 树脂的种类、粒度(80100目) 2. 树脂的预处理 凝胶树脂水浸泡(12d) 23倍2mol/L HCl浸泡( 12d)物共沉淀 特点 选择性高,沉淀纯净, 灼烧可除去共沉淀剂 一、概述 溶剂萃取分离法又称液液萃水洗至中性得H阳离子交 换树脂或Cl-阴离子交换树脂(可以继续使用NaCl或 NH4Cl溶液处理) 3. 装柱 L1030cm。i.d1cm 细长的柱子比粗短的柱子分离 效果好 (二)交 程分 沉淀剂 利用有机共沉淀剂进行分离 应用 实例 丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂 将“丁二酮肟镍”螯合 将欲分离的液慢注入交柱内,并以一定的流速由上向 下流柱子行交。 (三)洗 程 将离子交 脂柱水样中的痕量Pb 2 以SrSO4作载体 富集海水中108的Cd2 特点 有相似的晶格 欲分离微量组上的残留液(包括未与脂生交 作用的物)及被脂交出的离子洗去的程。 洗 不含 的、其它成分及酸度与 溶液相同 的“空白”液或水。 (四)洗脱程 洗脱淋洗程将交到脂上的离子,用洗脱共沉淀剂 包 藏 利用生成混晶的共沉淀分离 应用 实例 PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀 分离 或淋洗置下来的程,是交 程的逆程。 洗脱曲淋洗曲以流出液中离子度 坐 ,洗脱液体 横将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用 类型 形成混晶 异电核胶态物质相互作用 表面吸附 有机坐作,可得到洗脱曲。几种离 子同被交在柱上,洗脱程也就是分离程和力 小的离子先被洗脱而和力最大的离子后被洗脱。 (五)脂再生 将脂恢复到交前的形式个 程称 脂再生。有洗脱程就是再 生程。阳离子H 2作共沉淀剂 吸附分离干扰物质 共沉淀分离法 原理 溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中, 交 脂可用3mol/L 酸理,将其化H型;阴离于交 脂可用l mol/L氧化 理,将其 化成OH-型用。 去离子水的制备 实验室用去离子水 及锅炉用水的软化。 采用串联的阳离 子中的Cr3时,当水样有色、浑浊、 Fe 3含量低于200mgL时, 可于pH 89条件下用 ZnO交换柱和阴离子交 换柱。 四、离子交换分离法的应用 第五节 色谱分离法 一. 原理 二.lOH3、 MnOH2 、硫化物 表面积大、吸附力强、 非晶形胶体沉淀 应用 实例 测定水样 色分离法 三. 薄色分离法 四. 固相萃取分离法 一、 色谱分离法 1 基本原理 色谱法是一种物理化学分析方法。根据所用样品混合物中各组 分物理、化学性质的差异,各组分程度不同的分配到互不相第一节 概述 第二节 沉淀分离法 第三节 溶剂萃取法 第四节 离子交换法 第五节 液相色谱分离法 第六节 现代分离技术简介 第十二章第十二章 常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法 分离富集在分析化学中的作用 1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 第一节 概 述 提高待测组分的浓度 消除共存干扰组分 富集 或浓缩 分离 或掩蔽 目的 二、常用的分离方法 解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解 决的分离问题;性质特别接近的物质分离。 1.沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂,形成液-固两相进行分离。 2.溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程; 液-液两相;两溶剂互不相溶。 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换 的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.膜分离技术 模拟生物过程;利用半透膜(高选择性)淡化海水。 5.色谱分离方法 柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱; 第二节 沉淀分离法 沉淀法中主要包括沉淀分离法和共沉淀分离法。 区 沉淀分离法主要使用于常量分的分离(毫克数量上); 共沉淀分离法主要使用于痕量分的分离(小于1mg/mL) 利用吸附作用的共沉淀分离 载体 (共沉淀剂) 对载体 的要求 常用 载体 FeOH 3、 A溶 的两相中。当两相相对运动时,各组分在两相中反复多次重新 分配,结果使混合物得到分离。 固定相固定不动的一相 流动相移动的一相 2 色谱法的分类 1根据流动相分类 气相色谱以气体作流动相 液相色谱以液体作流动相 2根据固定相的附着方式分类 柱色谱固定相装在圆柱管中 薄膜色谱固定相涂敷在玻璃或金属板 纸色谱液体固定相涂在纸上 3 根据分离机理分类 分配色谱样品组分的分配系数不同 吸附色谱 样品组分对固定相表面吸附力不同 体积排阻色谱固定相孔径不同,把样品组分按分子大小分开 离子交换色谱不同离子与固定相上相反电荷的作用力大小不同 1层析筒 2滤纸 3试样原点 4有机溶剂 5溶剂前沿 6、7组分斑点 将固定相放在纸上,以纸做载体进行点样、展开、定性、和 定量的液-液分配色谱法 二、 纸色谱法 原理 中的各分在固定相和作展开 的流相之不断地生溶解、吸附、再溶解、再 吸附的分配程。不同物上升的距离不一而形 成相互分开的斑点从而达到分离。 三. 薄色分离法 一、透析 原理透析是采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经 扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过被保留,直到膜两边 达到平衡。 特点半透膜两边均为液体,一边为试样溶液,另一边为 纯净溶剂(水或缓冲溶液)。可不断更换外层溶剂使扩散不断 进行,直至符合要求。 应用制备或提纯生物大分子时,除去小分子物质及其杂 质,脱盐。 第六节 现代分离技术简介 二、超滤 超滤是指外源加压的膜分离,其原理与过滤一样。 依据所加的操作压力和膜的平均孔径不同,可分为三种模式 1微孔过滤 操作压力为0.07 MPa,膜的平均孔径为500埃至14 m,用 于分离较大颗粒; 2加压超滤 操作压力为0.03-6 MPa,膜的平均孔径为10-100埃至14 m ,用于分离大分子溶质; 3反渗透 操作压力为30-120 MPa,膜的平均孔径为10埃以下,用于 分离小分子溶质; 三、 毛细管电泳分离法 1.电泳荷电物质在电场中因受到吸引和排斥而引起的差速流动. 2.电泳分离是依据在电场中溶质不同的迁移速率. 3.毛细管电泳分离原理在充有电解质的毛细管两端施加高电压, 利用电位梯度和离子淌度的差别,实现流体中组分的电泳分离 。
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